Untersuchungen Zu Synthese, Reaktivität und Bindungsverhältnissen Von Ausgewählten Viergliedrigen Phosphorheterocyclen.

Intro -- 1 Einleitung -- 1.1 Phosphete - Vier-π-Elektronen-Phosphorheterocyclen -- 1.2 Das erste gemischtvalente Tetraphosphet -- 1.2.1 Synthese -- 1.2.2 Kristallstruktur und Quantenchemische Rechnungen -- 1.2.3 Reaktionsverhalten -- 1.3 Vom Röntgenbeugungsexperiment zur Topologie der Elektronendichte -- 1.3.1 Grundlagen der Röntgenbeugung und das Independent Atom Model -- 1.3.2 Das Multipolmodell -- 1.3.3 Experimentelle Bedingungen -- 1.3.4 Interpretation der Elektronendichte -- 2 Problemstellung -- 3 Eigene Ergebnisse Teil I: Synthesen -- 3.1 N,N'-alkylierte und -arylierte Diazaphosphasiletidine als Vorstufen für die Tetraphosphet-Synthese -- 3.1.1 Synthese und Charakterisierung von 2-Chlor-4,4-dimethyl-1,3-di-tert-pentyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (2) -- 3.1.2 Synthese und Charakterisierung von 2-Chlor-1,3-bis-(2,4,6-trimethylphenyl)-4,4-dimethyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (3) -- 3.1.3 Synthese und Charakterisierung von 1-tert-Butyl-2-chlor-4,4-dimethyl-3-tertpentyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (4) -- 3.1.4 Synthese und Charakterisierung von 1-tert-Butyl-2-chlor-3-(2,4,6-trimethyphenyl)-4,4-dimethyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (5) -- 3.1.5 Synthese und Charakterisierung von 2-Chlor-1-(2,4,6-trimethylphenyl)-3-tertpentyl-4,4-dimethyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (6) -- 3.2 Synthese neuartiger gemischtvalenter λ3,λ5-Tetraphosphete -- 3.2.1 Synthesekonzept Substituentenvariation an N,N'-alkylierten und -aryliertenDiazaphosphasiletidinen -- 3.2.2 Synthese und Charakterisierung von 2,2,8,8-Tetramethyl-1,3,7,9-tetra-tertpentyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro-[3.1.3.1]-deca-4,6(10)-dien (7) -- 3.2.3 Synthese und Charakterisierung von 1,7-Di-tert-butyl-2,2,8,8-tetramethyl-3,9-di-tert-pentyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (8).

3.2.4 Synthese und Charakterisierung von 1,3,7,9-Tetra-tert-butyl-2,2,8,8-tetraphenyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]-deca-4,6(10)-dien (9) -- 3.2.5 Synthese und Charakterisierung von 1,3,7,9-Tetra-tert-pentyl-2,2,8,8-tetraphenyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro-[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (10) -- 4 Eigene Ergebnisse Teil II: Experimentelle Elektronendichtebestimmung -- 4.1 Oxalsäure-Dihydrat als Benchmark -- 4.1.1 Details zur Datensammlung und Verfeinerung -- 4.1.2 Literaturvergleich -- 4.2 Tetraphosphet [Me2Si(NtBu)2P2]2 (1) -- 4.2.1 Details zur Datensammlung und sphärischen Verfeinerung -- 4.2.2 Multipolverfeinerung -- 4.2.3 Differenzdichten - Restelektronendichte und Deformationsdichte -- 4.2.4 Topologische Analyse -- 4.2.5 Laplacian -- 4.2.6 Molekulare Eigenschaften -- 5 Experimenteller Teil -- 5.1 Allgemeine Arbeitstechniken -- 5.2 Analyseverfahren -- 5.2.1 Elementaranalyse -- 5.2.2 NMR-Spektroskopie -- 5.2.3 Massenspektrometrie -- 5.2.4 Schwingungsspektroskopie -- 5.2.5 Kristallstrukturanalysen -- 5.2.6 Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) -- 5.2.7 Ab initio- und DFT-Rechnungen -- 5.3 Verwendete Edukte und Lösemittel -- 5.4 Synthesevorschriften Diazaphosphasiletidine -- 5.4.1 Synthese von 2-Chlor-4,4-dimethyl-1,3-di-tert-pentyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (2) -- 5.4.2 Synthese von 2-Chlor-1,3-bis-(2,4,6-trimethylphenyl)-4,4-dimethyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (3) -- 5.4.3 Synthese von 1-tert-Butyl-2-chlor-4,4-dimethyl-3-tert-pentyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (4) -- 5.4.4 Synthese von 1-tert-Butyl-2-chlor-3-(2,4,6-trimethylphenyl)-4,4-dimethyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (5) -- 5.4.5 Synthese von 2-Chlor-1-(2,4,6-trimethylphenyl)-3-tert-pentyl-4,4-dimethyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (6) -- 5.5 Synthesevorschriften Tetraphosphete.

5.5.1 Modellversuch zur Synthese neuartiger Tetraphosphete -- 5.5.2 Synthese von 2,2,8,8-Tetramethyl-1,3,7,9-tetra-tert-pentyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (7) -- 5.5.3 Synthese von 1,7-Di-tert-butyl-2,2,8,8-tetramethyl-3,9-di-tert-pentyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (8) -- 5.5.4 Synthese von 1,3,7,9-Tetra-tert-butyl-2,2,8,8-tetraphenyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (9) -- 5.5.5 Synthese von 1,3,7,9-Tetra-tert-pentyl-2,2,8,8-tetraphenyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (10) -- 6 Zusammenfassung -- 7 Summary -- 8 Literaturverzeichnis -- 9 Abkürzungsverzeichnis -- 10 Abbildungsverzeichnis -- 11 Tabellenverzeichnis -- 12 Anhang -- 12.1 Anhang für 2-Chlor-1,3-bis-(2,4,6-trimethylphenyl)-4,4-dimethyl-1,3,2λ3,4-diazaphosphasiletidin (3) -- 12.2 Anhang für 2,2,8,8-Tetramethyl-1,3,7,9-Tetra-tert-pentyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (7) -- 12.3 Anhang für 1,7-Di-tert-butyl-2,2,8,8-tetramethyl-3,9-di-tert-pentyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (8) -- 12.4 Anhang für 1,3,7,9-Tetra-tert-butyl-2,2,8,8-tetraphenyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (9) -- 12.5 Anhang für 1,3,7,9-Tetra-tert-pentyl-2,2,8,8-tetraphenyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (10) -- 12.6 Anhang für Oxalsäure-Dihydrat (11) -- 12.7 Anhang für 1,3,7,9-Tetra-tert-butyl-2,2,8,8-tetramethyl-1,3,7,9-tetraaza-4λ5,5,6λ5,10-tetraphospha-2,8-disiladispiro[3.1.3.1]deca-4,6(10)-dien (1).

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